Kristallisationsanlagen
Kristallisation ist ein essenzieller Prozess in verschiedenen Industriezweigen, der die gezielte Gewinnung kristalliner Substanzen aus Lösungen ermöglicht. Bei EBNER entwickeln wir Kristallisationsanlagen, die mit Präzision und technologischer Raffinesse konzipiert sind, um optimale Bedingungen für die Kristallbildung und -gewinnung zu schaffen.
Die Kristallisation von Salzen aus Lösungen wie Solen, Prozesswässern oder auch Abwässern ist auf unterschiedlichste Wege möglich. Die Wahl wird hierbei vor allem auf Basis der Löslichkeit der beinhalteten Salze getroffen. Hierbei wird vor allem unter zwei Hauptvarianten unterschieden:
- der Verdampfungs-Kristallisation bei der durch Verdampfung von Lösungsmittel (in der Regel Wasser) die Sättigungslinie des zu kristallisierenden Salzes überschritten wird und somit eine Kristallisation entsteht
- der Kühlkristallisation bei der die Sättigungslinie durch Erniedrigung der Temperatur der Lösungen überschritten wird.
Kristallisationsanlagen können je nach Rahmenbedingungen sowohl als
- einfache Umwälzkristallisatoren mit Zwangsumwälzung oder Naturumlauf
- als Kristallisatoren in Ausführung DTB (Draft tube baffle) und
- als liegende Kristallisatoren
vorgesehen werden.
Mit einem tiefen Verständnis für die thermodynamischen und kinetischen Aspekte der Kristallisation entwickelt EBNER Anlagen, die nicht nur effizient und zuverlässig arbeiten, sondern auch auf die individuellen Bedürfnisse und Anforderungen Ihrer Prozesse zugeschnitten sind.
So wurden in der Vergangenheit bereits unter anderem folgende Stoffe kristallisiert:
Von EBNER kristallisierte Stoffe
Verdampfungskristallisation
Bei der Verdampfungs-Kristallisation wird ähnlich wie bei der Verdampfung aus Lösungen das Lösungsmittel (in der Regel Wasser) durch Zuführung von Primärenergie verdampft.
Wie bei der grundsätzlichen Beschreibung zu dem Thema Verdampfung dargestellt, sind hier verschiedene Möglichkeiten gegeben, um Salze zu kristallisieren:
- Ein- oder mehrstufige Verdampfung durch Zuführung von Dampf und Kondensation des Brüdendampfes aus der letzten Stufe mittels Kühlwasser oder Kältesole in Mischkondensatoren oder Oberflächenkondensatoren
- Einstufige Anlagen mit mechanischer Brüdenverdichtung, bei der der gesamte entstehende Brüdendampf im Verdampfungskörper genutzt wird, um nach Verdichtung wieder als Heizdampf eingesetzt zu werden oder auch
- Einstufige Anlagen mit thermischer Brüdenverdichtung, bei der ein Teil des entstehenden Brüdendampfes mit Frischdampf verdichtet wird um letztendlich als Heizmedium zu dienen. Der nicht verdichtete Rest des entstehenden Brüdendampfes wird an Mischkondensatoren oder Oberflächenkondensatoren mittels Kühlwasser oder Kältesole kondensiert wird.
Zusätzlich zum Anlagenumfang von klassischen Verdampfungsanlagen wird bei der Verdampfungs-Kristallisation natürlich auch eine Salzabtrennung notwendig – diese besteht in der Regel aus einer Vor-Eindickung (Eindicker oder Zyklon) und einem mechanischen Abtrennorgan (hierbei werden klassischerweise Zentrifugen, Bandfilter oder ähnliches eingesetzt).
Bei Bedarf kann dieses Salz dann im nächsten Schritt noch getrocknet (hier kommen beispielsweise Fließbett-Trockner oder Trommeltrockner zum Einsatz) werden.
Anwendungsgebiete für eine Verdampfungs-Kristallisationsanlage
- die Verdampfung aus Natriumchloridlösung und die Kristallisation von Natriumchlorid (auch Vakuumsalz oder Kochsalz genannt)
- die Kristallisation von wasserfreiem Natriumsulfat
- die Kristallisation von Ammoniumsulfat
- die Kristallisation von Lithiumhydroxid oder Lithiumhydroxid-Monohydrat
- die Kristallisation von Lithiumsulfat
- die Kristallisation von Lithiumchlorid
- die Kristallisation von Lithiumcarbonat
EBNER – Ihr kompetenter Partner im Anlagenbau
Aufgrund der langjährigen Erfahrung in unterschiedlichsten Industriezweigen und mit unterschiedlichsten Lösungen ist EBNER Ihr Ansprechpartner um die Verfahrensauslegung, Planung, Lieferung und Montage entsprechend Ihrem Bedarfsfall optimal auszuführen.
Häufig gestellte Fragen
Bei welchen Temperaturen wird die Verdampfungs-Kristallisationsanlage betrieben und wie wird die Anlage ausgeführt?
Aufgrund von Energiekosten, einzelnen thermodynamischen Verfahrensparameter der Lösung als auch der entsprechenden Löslichkeitskurven wird sowohl die Temperatur als auch die Schaltung bestimmt.
So kann es beispielsweise notwendig sein, dass die heißeste Temperatur im Lösungskreislauf unter einer gewissen Grenze verbleibt, um das gewünschte Salz zu erzeugen – dies ist beispielsweise bei der Kristallisation von Lithiumhydroxid-Monohydrat (LiOH H₂O) der Fall – beim Überschreiten der Umwandlungstemperatur würde das Lithiumhydroxid hierbei als Anhydrat (LiOH) ausfallen.
Dieses Phänomen ist letztendlich bei vielen Sulfatsalzen (wie beispielsweise auch Natriumsulfat – Na₂SO₄) zu finden.
Andererseits ist es teilweise notwendig eine bestimmte Temperatur nicht zu unterschreiten, um durch eine niedrige Viskosität der Lösung ein gutes Kristallwachstum zu ermöglichen – dies ist vor allem bei Salzen wichtig, die aufgrund entsprechender Marktanforderung notwendige Kristallgrößen erreichen müssen und vom Kristallwachstum diffusionslimitiert sind.
Was ist bei der Auslegung einer Verdampfungs-Kristallisationsanlage zu beachten?
In jedem Fall werden Verdampfungs-Kristallisationsanlagen so ausgelegt, dass bei der entsprechenden Verdampfung von Wasser eine gewisse Übersättigung nicht überschritten wird (dies ist abhängig vom zu produzierenden Salz), um spontane Keimbildung zu verhindern.
Diese würde nur feines Salz erzeugen, welches sowohl bei der Salzabtrennung sehr hohe Restfeuchten aufweist oder gegebenenfalls mit z.B. klassischen Zentrifugen nicht abtrennbar ist.
Außerdem würde die Notwendigkeit einer Mindestkristallgröße gemäß Marktanforderung nicht erreicht.
Auf der anderen Seite darf eine gewisse Übersättigung auch nicht unterschritten werden – sofern die Übersättigung zu gering ist, werden die im Kreislauf vorhandenen Kristalle zu langsam anwachsen und auch dann keine ausreichende Korngröße erreichen.
Kühlkristallisation
Bei der Kühlkristallisation der Lösung wird die Kristallisation des Salzes durch Abkühlung der Lösung und Unterschreitung der Sättigungsgrenze des entsprechenden Salzes erreicht.
Das hauptsächlich in der industriellen Praxis angewendete Verfahren ist hierbei die Vakuum-Kühlkristallisation. In der Vakuum-Kühlkristallisationsanlage wird durch stufenweise Absenkung des Druckes eine Verdampfung herbeigeführt Hierdurch kühlt die Lösung ab und das Salz fällt durch überschreiten der Sättigungslinie aus. Die Abkühlung der Lösung resultiert dann in der Kristallisation des entstehenden Salzes.
Dieses wird dann – wie weiter oben zum Thema Verdampfungs-Kristallisation beschrieben – durch eine entsprechende Abtrenneinrichtung separiert.
Anwendungsgebiete für eine Kühlkristallisationsanlage
- die Vakuum-Kühlkristallisation von Kaliumchlorid in Düngemittelqualität
- die Vakuum-Kühlkristallisation von Kaliumsulfat
- die Vakuum-Kühlkristallisation von Magnesiumsulfat-Heptahydrat
- die Vakuum-Kühlkristallisation von Eisensulfat-Heptahydrat (FeSO₄ 7H₂O – auch als Grünsalz bekannt)
- die Vakuum-Kühlkristallisation von Glaubersalz (Na₂SO₄ 10H₂O)
- die Vakuum-Kühlkristallisation von Natriumcarbonat-Heptahydrat (Na₂CO₃ 10H₂O)
- die Behandlung von industriellen Abwässern
Eine weitere Möglichkeit zur Kühlkristallisation ist die Kühlung der Lösung an Oberflächen – dies wird in der Regel durch Rohrbündelwärmetauscher durchgeführt.
Diese Variante wird vor allem genutzt, um bei kleinen Anlagenkapazitäten unter geringen Investitionskosten Salze zu kristallisieren, wobei dieses Verfahren sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich genutzt werden kann. Auch zur Abkühlung auf tiefe Temperaturen kommt die Oberflächenkühlung zum Einsatz.
Durch die Jahrzehnte lange Erfahrung in der Kristallisationstechnik und breit aufgestelltem Know-how ist EBNER Ihr Ansprechpartner um die Verfahrensauslegung entsprechend Ihrem Bedarfsfall optimal auszuführen.
Häufig gestellte Fragen
Warum wird das Verfahren der Vakuum-Kühlung öfters eingesetzt als das Verfahren der Direkt-Kühlung?
Die Vakuum-Kühlkristallisation bietet den Vorteil, dass die Kühlung nicht an Oberflächen stattfindet, welche aufgrund der Natur des zu behandelnden Salzes, nämlich der Absenkung der Löslichkeit bei sinkender Temperatur, nach gewisser Zeit zu Verkrustungen oder Verblockungen und somit erhöhtem Spülbedarf führt.
Bis zu welchen Temperaturen kann man bei der Vakuum-Kühlkristallisation kühlen?
Theoretisch ist eine Kühlung bis kurz vor den Gefrierpunkt der Lösung möglich. Praktisch muss jedoch auch sichergestellt sein, dass der entstehende Brüdendampf kondensiert werden kann.
Hierzu muss dieser typischerweise mittels Oberflächenkondensatoren oder in Kältemedium direkt kondensiert werden.
Dabei kann teilweise eine Verdichtung, typischerweise in Venturi-Dampfstrahlern notwendig sein.
Alternativ kann der kalte Brüdendampf auch in Lösungen mit hoher Siedepunktserhöhung bzw. Dampfdruckerniedrigung wie konzentrierter Lauge oder Säure kondensiert werden.
Warum kommen bei der Kristallisation durch Oberflächen-Kühlung vor allem Rohrbündel-Wärmetauscher zum Einsatz?
Da aufgrund der sinkenden Löslichkeit bei sinkender Temperatur mit Verkrustungen an den Kühl-Flächen der Anlage zu rechnen ist, werden vor allem Rohrbündel- Wärmetauscher eingesetzt. Diese bieten den Vorteil einer leichten Reinigung.
Was muss bei Anlagen zur Kühlkristallisation durch Oberflächenkühlung beachtet werden?
Es ist wichtig, dass bei der Auslegung der entsprechenden Anlagen die Rahmenbedingungen so gewählt werden, dass die Verkrustung an den kalten Oberflächen entweder durch einen Selbstreinigungseffekt der Suspension unterbunden werden oder durch ausreichende Flächenreserven der Kühler lange Standzeiten zwischen zwei Reinigungsvorgängen gewährleistet werden.