Kristallisation von (NH₄)₂SO₄
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Verdampfung aus Spinnbad und Kristallisation von Natriumsulfat
Das bei der Herstellung von Viskosefasern anfallende Spinnbad wird im Prozess durch Wasser verdünnt und mit Natriumsulfat angereichert. Um das Spinnbad wieder zu regenerieren und für den Gesamtprozess wieder nutzbar zu machen, müssen beide Komponenten aus der Anlage entfernt werden. Zu diesem Zwecke werden üblicherweise 3 Teil-Anlagen verwendet.
Diese sind:
- Zum Wasserentzug Verdampfung aus der Lösung in der. Entspannungsverdampfungsanlage
- Zur Reduktion der Natriumsulfat-Fracht die Vakuum-Kühlkristallisation der Lösung zur Erzeugung von Glaubersalz (Na₂SO₄ 10H₂O).
- Kalzinierung zur Umwandlung des Glaubersalzes (Na₂SO₄ 10H₂O) zu wasserfreiem Natriumsulfat (Na₂SO₄).
Erste Teilanlage: Verdampfung der Lösung in der Entspannungsverdampfungsanlage
Bei der Entspannungsverdampfung wird die einzudampfende Lösung in einen liegenden Verdampfer gefahren.
Dieser Verdampfer besteht aus mehreren Kammern, durch die die Lösung fließt.
Hierbei wird sie von Stufe zu Stufe durch immer niedrigeren Druck entspannt, wobei Wasser verdampft. Hierdurch kühlt die Lösung ab.
Die aufkonzentrierte Lösung verlässt die Verdampfungsanlage dann in eine der kälteren Stufen je nach gewünschter Endtemperatur. Der Rest der Lösung fließt weiter bis zur kältesten Stufe und wird dann mit Hilfe einer Umwälzpumpe durch mehrere Oberflächenkondensatoren gefördert, in denen der bei der Entspannung in den einzelnen Stufen entstandene Brüden kondensiert.
Dadurch wird die Lösung wieder aufgewärmt und die erzeugte Entspannungsenergie zurückgewonnen.
In der Endaufwärmung mit Frischdampf oder Dampf aus anderen Teilen des Gesamtverfahrens (z.B. aus der Kalzinieranlage) wird die Lösung wieder aufgewärmt und fließt danach in die erste Entspannungsstufe.
Zweite Teilanlage: Vakuum-Kühlkristallisation von Glaubersalz (Na₂SO₄ 10H₂O)
Im zweiten Anlagenteil wird die Lösung durch Druckabsenkung in einer Vakuum-Kühlkristallisationsanlage weiter abgekühlt und die Sättigungslinie von Natriumsulfat (Na₂SO₄) überschritten.
Aufgrund der tiefen Temperaturen kristallisiert Glaubersalz in den immer kälter werdenden Stufen aus und wird danach von der Lösung abgetrennt.
Die Lösung wird danach genutzt, um einen Teil der entstandenen Energie bei der vorigen Abkühlung durch Kondensation aufzunehmen und verlässt die Anlage.
Das entstandene Glaubersalz wird nun im dritten Teil der Anlage kalziniert.
Dritte Teilanlage: Kalzinierung zur Umwandlung des Glaubersalzes (Na₂SO₄ 10H₂O) zu wasserfreiem Natriumsulfat (Na₂SO₄)
In der Kalzinieranlage wird das Natriumsulfat durch Schmelzen des Glaubersalzes im eigenen Kristallwasser und Verdampfung des Wassers zu wasserfreiem Na2SO4 umgewandelt.
Zunächst wird das Salz in einen Schmelzkessel gegeben.
Das entstehende Wasser wird in einem Zwangsumlaufverdampfer entfernt. Dieser ist üblicherweise als ein- oder mehrstufige Anlage ausgeführt.
Der entstehende Brüdendampf kann in anderen Teilen der Spinnbadaufbereitung entweder als Treibdampf oder Heizdampf genutzt werden.
Die eingedampfte Lösung fließt nun zurück in den Schmelzkessel und geht dann mit dem kalzinierten Salz als Suspension zur Salzabtrenneinheit.
Nachdem das wasserfreie Natriumsulfat von anhaftender Lösung befreit wurde wird es in den Trockner gegeben, in dem das Natriumsulfat auf eine Restfeuchte getrocknet wird, die problemlose Lagerung und Transport ermöglichen.
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Häufig gestellte Fragen
Warum wird das Spinnbad im ersten Schritt nicht anders eingedampft?
Die Verdampfung des Spinnbads wird üblicherweise durch das Verfahren der Entspannungsverdampfung durchgeführt, da hier das optimale Verhältnis entsteht aus:
- Verdampfung bei geringer Temperatur und somit geringes Korrosionsverhalten der meist sauren Lösung
- Nutzung von im Gesamtprozess entstehende Abwärme
- Realisierung kleiner spezifischer Dampfverbräuche pro kg Wasserverdampfung
In der Vergangenheit hat sich jedoch auch ein Trend in Richtung von Verdampfungsanlagen mit mechanischer Brüdenverdichtung entwickelt.
Wieso wird die Kristallisation von Na₂SO₄ nicht direkt durchgeführt und erst das Glaubersalz kristallisiert?
Aufgrund der hohen Begleit-Bestandteile in der Lösung wird die Löslichkeitscharakteristik beeinflusst.
Außerdem würde das entstehende Na2SO4 in unreiner Form erzeugt.
Welche Werkstoffe kommen bei Spinnbad-Anlagen zum Einsatz?
Aufgrund des hohen Korrosionspotentials der Lösung durch die beinhaltete Schwefelsäure kommen im in den ersten beiden Teilanlagen vor allem Verdampfer und Kristallisatoren als auch Mischkondensatoren aus gummiertem Stahl zum Einsatz.
Die eingesetzten Wärmetauscher sind in der Regel mit Kohlenstoffrohren ausgestattet.
In der Kalzinieranlage können aufgrund der geringen Säurekonzentration rostfreie Stähle eingesetzt werden
Weitere Anwendungen
Kristallisation von FeSO₄ 7H₂O
Kristallisation von K₂SO₄ (SOP)
Kristallisation von KCl (MOP)
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Verdampfung aus CaCl₂ Lösung
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