Kristallisation von FeSO₄ 7H₂O

Aufbau einer Vakuum-Kühlkristallisationsanlage
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Vor allem in der Titandioxid-Produktion nach dem Sulfatverfahren kommen häufig Anlagen zur Entfernung des in diesem Prozess als Beiprodukt entstehenden Eisensulfates zum Einsatz. Hierbei kommt Eisensulfat in der Regel nicht als Hauptbestandteil in der Lösung vor. Diese beinhaltet üblicherweise einen hohen Anteil an Schwefelsäure (H₂SO₄).

Eisensulfat wird hierbei in den meisten Fällen entweder als Eisensulfat-Monohydrat (FeSO₄ H₂O) oder auch das im Sprachgebrauch mit Grünsalz bezeichnete Eisensulfat-Heptahydrat (FeSO₄ 7H₂O) produziert.

Kristallisationsanlage für Eisensulfat-Heptahydrat

Bei der Produktion von FeSO₄ 7H₂O (Grünsalz) wird in der Regel aufgrund der Löslichkeits-Charakteristik das Verfahren der Kühlkristallisation angewendet. Im Detail kann dabei kristallisiert werden durch:

Aufgrund der üblichen hohen Bestandteile an Schwefelsäure ist vor allem die Werkstoffauswahl der Apparate entscheidend.

Hierbei müssen neben den Korrosionserscheinungen der sauren Lösung auch entsprechende Abrasionserscheinungen des beinhaltenden Salzes berücksichtigt werden, weshalb sich vor allem stahl-gummierte Kristallisatoren und Wärmetauscher mit Kohlenstoffrohren in der Praxis durchgesetzt haben.

Durch die relativ moderate Siedepunktserhöhung bei tiefen Temperaturen wird eine klassische Kondensation in Mischkondensatoren oder Oberflächenkondensatoren mit Kühlwasser oder auch zur Erreichung von tieferen Temperaturen der Endlösung und somit höhere Ausbeute an abgetrenntem FeSO₄ 7H₂O die Direktkondensation in Schwefelsäure bevorzugt.

Kristallisationsanlage für Eisensulfat-Monohydrat

Neben der Produktion von Eisensulfat-Heptahydrat ist es auch möglich FeSO₄ H₂O zu kristallisieren.

Die entsprechende Umwandlungstemperatur zu Heptahydrat ist hierbei zu überschreiten. Diese ist stark abhängig vom Anteil der Schwefelsäure und kann sich zwischen 10°C und circa 60°C bewegen.

In der Regel kommen dabei bei tiefen Umwandlungspunkten

  • Vakuum-Kühlkristallisation in mehreren Stufen
  • Oberflächen-Kühlkristallisation in einer Stufe

zum Einsatz. Bei hohen Umwandlungspunkten kommen frischdampfbeheizte Anlagen zum Einsatz.

Dabei wird bei der Verdampfung der Lösung und Aufkonzentrierung der Säure die Löslichkeit des Eisensulfats immer weiter herabgesetzt, so dass je nach Eindampfgrad Rest-Eisensulfatgehalte von unter 30 g/l erreicht werden können.

Höhere Eindampfgrade bewirken im Umkehrschluss wegen der Aufkonzentrierung der Schwefelsäure jedoch auch immer höhere Siedepunktserhöhungen, weshalb somit die mögliche Stufenanzahl der Anlagen bei hohen Konzentrationen geringer wird.

In jedem Fall sind auch bei diesem Anlagentyp aufgrund des hohen Korrosionspotentials der Lösung hochwertige Werkstoffe einzusetzen, wie z.B. stahlgummierte Apparate und Wärmetauscher mit Kohlenstoffrohren.

Wärmetauscher mit Kohlenstoffrohren
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Häufig gestellte Fragen

Können auch andere Hydratisierungen des Eisensulfates kristallisiert werden?

Prinzipiell besteht auch die Möglichkeit der Kristallisation von:

  • Eisensulfattetrahydrat FeSO₄ 4H₂O
  • Wasserfreies Eisensulfat FeSO₄

Um Kristallisationsanlagen für FeSO₄ 4H₂O zu konzipieren, muss jedoch ein kleiner Temperaturbereich eingehalten werden, weshalb solche Anlagen nur eine Stufe haben können.

Um wasserfreies FeSO₄ zu kristallisieren, muss hingegen bei sehr hohen Temperaturen oder hohen Gehalten an Schwefelsäure eingedampft werden. Dies ist im Hinblick auf die Korrosionsproblematik in der Praxis nicht üblich.

Lassen sich FeSO₄-Lösungen auch mit Anlagen mit thermischer Brüdenverdichtung oder mechanischer Brüdenverdichtung betreiben?

Bei der Eindampfung von FeSO₄-Lösungen und Kristallisation  von FeSO₄ H₂O ist dies prinzipiell möglich.

Jedoch macht die hohe Siedepunktserhöhung der Lösung solche Verfahren unwirtschaftlich.

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